白酒总酯的检验方法步骤？

白酒总酯的检验方法步骤？

白酒总酯的检验方法与步骤

一、方法原理

利用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，通过加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量来计算出总酯的含量。

二、所需仪器

全玻璃蒸馏器：容量为500mL。

全玻璃回流装置：包括回流瓶（1000mL）、冷凝管（长度不短于45cm）和250mL烧瓶。

碱式滴定管：容量为25ml或50mL，用于氢氧化钠标准滴定溶液的滴定。

酸式滴定管：同样容量，用于硫酸标准滴定溶液的滴定。

三、试剂与溶液

氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按照国家标准GB/T601进行配制与标定。

氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：同样按照GB/T601配制。

硫酸标准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按照GB/T601配制并进行标定。

无水乙醇或体积分数为95%的乙醇（不含酯类）：根据实际需要进行取用。

酚酞指示剂（10g/L）：按照GB/T603进行配制。

四、分析步骤

从样品中吸取50.0mL置于250mL的回流瓶中。

加入两滴酚酞指示剂，然后使用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色（注意不要过量）。记录下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，这部分数据也可用于总酸含量的计算。

准确加入一定量的氢氧化钠标准滴定溶液（通常为25.00mL，但若样品总酯含量较高，可加入50.00mL）。摇匀后，放入几颗沸石或玻璃珠。

安装冷凝管并确保冷却水温度低于15℃，然后在沸水浴中回流30分钟。取下后，让其冷却。

使用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，并记录下消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。

同时，为了得到空白试验值，可吸取与样品体积相同的无酯乙醇溶液（不含酯类的乙醇溶液），并按照相同的操作方法进行滴定。

五、结果计算

白酒中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计）X的计算公式如下：

X = (C (V1 - V0) 88) / V

其中：

C = 硫酸标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）

V0 = 空白试验中消耗硫酸标准滴定溶液的体积（mL）

V1 = 样品中消耗硫酸标准滴定溶液的体积（mL）

88 = 乙酸乙酯的摩尔质量（g/mol）

V = 吸取样品的体积（mL）

所得结果应保留两位小数。

六、精密度

在重复性条件下进行两次独立测定，其绝对差值不应超过两次测定平均值的2%。

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